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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈

发布日期:2017/8/31 14:52:25  点击次数:888

近期,欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈,波及到十几个国家,其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日,我国规定在食品中禁用氟虫腈,其使用仅限于杀灭家庭卫生害虫。

在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中最大农药残留限量》中,规定玉米及鲜食玉米中最大残留限量为0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格,要求食品中氟虫腈的残留不能超过0.005mg/kg,但没有对蛋禽类的限量作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测,我国也没有出台专门的国家标准。

    天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

 


图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2 实验部分

2.1 测试原理

鸡蛋试样用乙腈匀浆提取,提取液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱净化后,用气相色谱质谱仪检测,质谱图、保留时间定性,外标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦科技)

旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)

氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)

固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(色谱科,12位)

乙腈、正己烷、丙酮 (色谱纯)、氯化钠(分析纯)

丙基乙二胺键合硅胶(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪马科技)

2.3 测试方法

  1)提取

称取10g鸡蛋样品于离心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速匀浆提取2min,再加入5g氯化钠,剧烈震荡10min,3000r/min 离心10min。

  2)净化

    取上清液10ml转移至50ml离心管中,加入10ml正己烷,振摇3min,静置分层,弃去上层正己烷相,再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解残渣。

    用5ml丙酮+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脱,控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS测定。

2.4仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:80℃ 20℃/min  280℃(5min)

进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:260℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min

电离方式:EI;电离能量:70eV

进样方式:不分流;进样量:1.0μl

测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50~550amu),SIM模式定量

定量离子:367; 辅助离子:213、369、420

图2. 鸡蛋样品加标TIC图

图3. 鸡蛋样品加标MC图

 

3 小结

GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物,仪器灵敏度高,检测限为3μg/kg,稳定性好,满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。

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