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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800分析滥用药物解决方案

发布日期:2018/6/2 15:44:11  点击次数:11950
     滥用药物,包括被列入违禁毒品范围、受严格控制的药物,或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品,诸如大麻类化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品,而咖啡因经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越普遍,建立快速准确的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪(GCMS)被广泛应用于滥用药物的筛查及定性定量分析。
     通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别违禁药物的标准品及基质样品进行分析,我们得到了比较满意的测试效果。

1.仪器简介
     GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1 测试原理
固体粉末类样品:样品充分研磨混匀后,使用有机溶剂溶解萃取,离心后取上清液,进入GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
体液、血液、毛发类:样品经试剂萃取后,使用固相萃取柱净化富集后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司)
氮吹仪,(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速),(Supelco,12位)
C18固相萃取柱:500mg/6ml,市售,(DIKMA)
咖啡因标准品(500μg/ml,甲醇溶液)购自北京坛墨质检科技有限公司
可卡因标准品(1000μg/ml,乙腈溶液),
大麻二酚标准品、大麻酚标准品、△9-四氢大麻酚标准品(1000μg/ml,甲醇溶液)、海洛因(1000 μg/ml,乙腈溶液)购自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷:HPLC级;购自默克集团
氯化钠、乙酸、氨水:分析纯,购自国药集团
2.3 仪器测试条件
色谱柱:Agilent DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度80℃,25℃/min 升至280℃保持6min;
进样方式:脉冲不分流进样,不分流时间1.2min;进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:250℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。
3 测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果
 
图2. 6种目标物总离子流色谱图
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氢大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
 
咖啡因质谱图 
可卡因质谱图
 
大麻二酚质谱图
 
△9-四氢大麻酚质谱图
大麻酚质谱图
 
海洛因质谱图

表1 各目标物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS

保留时间

特征离子

咖啡因

Caffeine

58-08-2

7.1

67,109,194

可卡因

Cocaine

50-36-2

8.7

82,182,303

大麻二酚/大麻二醇

Cannabidiol

13956-29-1

9.7

231,246,314

△9-四氢大麻酚

Dronabinol

1972-08-3

10.3

231,271,299,314

大麻酚

Cannabinol

521-35-7

10.8

295,296,310

海洛因

Heroin

561-27-3

11.6

268,310,327,369

3.2 样品测试
目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标,样品经过液液萃取,固相萃取柱净化后,吹干乙腈复容。200ppb加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。
 
图3. 200ppb加标SIM色谱图
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氢大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
4 总结
GC-MS 6800测试滥用药物,样品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性定量。

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