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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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高精度水质在线系统(POW-I)测定生活饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素

发布日期:2020/8/11 9:05:25  点击次数:745

随着我国社会经济的发展以及工业技术的不断革新,环境污染日益严重,尤其是水体重金属的污染问题,已经成为当下社会最受热议的话题之一。良好的水环境,不仅是人类生存的基本保障,也是社会持续发展的基础。天瑞仪器经过长期的研究及性能测试,面对环境保护监测推出了一款全新的水质在线监测系统(POW-I)。

POW-I依托电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000系列),采用一体化、集成联动的运行方式,用现代信息技术进行数据采集、数据处理,具有自动取水、自动过滤、自动样品处理、自动数据采集、自动质量控制、自动数据传输等功能。全系统采用模块化设计,维护简单便捷,具有多元素同时监测、自动预警及数据异常处理、分析速度快、检出限低等特点。

本文参考环境保护部发布的《 HJ 700-2014水质65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用Rh、Re作内标,对某饮用水源地水样中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素进行监测,实验结果表明该系统能够快速、准确的满足水质分析的要求。


1. 系统简介

POW-I是集自动监测和自动分析为一体的的数字化管理平台,是助力环境保护行业和半导体行业实现水质监管的重要工具。


1. POW-I 高精度水质在线系统

2. 测试原理

POW-I通过采水装置将水样送入前处理模块,经酸化或消解后在多通阀的作用下通过蠕动泵进入ICP-MS系统进行分析、检测,得到最终数据,经软件处理系统上传至客户端或云平台。

3. 实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

高精度水质在线系统(POW-I,江苏天瑞仪器股份有限公司);

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm,默克密理博,德国);

硝 酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

多元素标准溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,美国);

Au元素标准溶液(1000mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心);

氩 气(纯度99.999%,Air Products,美国);

环境多元素金属混标(BYT400043/B2003238,100±10 µg/L及20.0±2 µg/L,北京坛墨质检科技有限公司);

环境标准物质水质硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,北京坛墨质检科技有限公司);

环境标准物质水质汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 µg/L,北京坛墨质检科技有限公司)。

3.2 标液配

配制不同浓度梯度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素混合标准溶液,于一系列500mL的PFA瓶中,同时分别加入200μg/L金标准溶液,其目的是保证Hg的稳定性。同时用1%的硝酸进行定容,内标元素Rh、Re以在线三通方式进行加入,母液浓度为82.2μg/L,折算成最终浓度为10.0μg/L,配制浓度如表1。

1. 各元素标准溶液浓度(µg/L

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

BeCd

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

BAlTiZnBa

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100

Hg

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

3.3 在线仪器工作参数优化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U 进行自动调谐,所得在线仪器工作参数如表2。 

2. 在线仪器工作参数

仪器参数

工作条件

 仪器参数

工作条件

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气流速

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫描方式

跳 峰

                                              

3.4 实验数据

3.4.1 方法检出限

待仪器热机完成后,标液及样品在蠕动泵的作用下,分别通过各自通道进入ICP-MS分析仪,得到标准曲线。对样品空白进行重复测定11次,以3倍的标准偏差所对应的浓度,作为本方法中各元素的检出限,以10倍的标准偏差所对浓度,折算为本方法的测定下限,如表3所示。

 3. 各元素的检出限(µg/L

元素

检出限

元素

检出限

Be

0.01

B

0.30

Al

0.19

Ti

0.41

V

0.06

Cr

0.05

Mn

0.04

Fe

2.88

Co

0.01

Ni

0.06

Cu

0.08

Zn

0.32

As

0.10

Se

0.50

Mo

0.02

Ag

0.03

Cd

0.01

Sb

0.15

Ba

0.05

Hg

0.05

Tl

0.01

Pb

0.02        


3.4.2 质控样测试

检出限测试完成后,对硼、铬、镍、锑等19种环境标准物质(质控样)重复测定6次,取其平均值作为在线仪器的测定值,同时计算其精密度(RSD),如表4。

4. 质控样及精密度(n=6)

元素

质控样µg/L

RSD

(%)

元素

质控样µg/L

RSD

(%)

标准值

测定值

标准值

测定值

Be

20.0±2

20.0

3.40

B

819±36

824

1.05

V

20.0±2

19.6

1.58

Ti

20.0±2

21.8

2.77

Mn

100±10

98.1

1.92

Cr

20.0±2

20.7

0.96

Co

20.0±2

20.6

0.61

Fe

100±10

99.7

2.09

Cu

20.0±2

19.9

1.93

Ni

20.0±2

19.7

0.65

As

20.0±2

21.5

0.65

Se

20.0±2

21.4

2.67

Mo

20.0±2

20.1

3.47

Cd

20.0±2

19.0

1.07

Sb

20.0±2

20.4

1.02

Ba

20.0±2

20.7

1.55

Hg

4.23±0.62

4.56

1.47

Tl

20.0±2

20.3

1.70

Pb

20.0±2

19.4

1.90

/

/

/

/

3.4.3 实际水样及加标测试

对实际水样进行重复测定6次,取其平均值作为为水样测定值,同时对水样进行加标平行测定,计算其加标回收率,如表5所示。

5. 水样测定值及加标回收率n=6)

元素

本底值µg/L

加标值µg/L

测定值µg/L

回收率%

Be

ND

1.0

1.04

104.0

B

9.13

50.0

64.23

110.2

Al

36.32

50.0

96.68

120.7

Ti

ND

50.0

50.62

101.2

V

0.23

5.0

4.77

90.8

Cr

0.20

10.0

10.21

100.1

Mn

2.31

10.0

11.72

94.1

Fe

431.10

100.0

537.80

106.7

Co

0.04

10.0

10.59

105.5

Ni

0.58

5.0

5.44

97.2

Cu

0.29

10.0

10.52

102.3

Zn

ND

50.0

45.69

91.4

As

ND

10.0

10.19

101.9

Se

ND

10.0

10.30

103.0

Mo

0.74

5.0

5.59

97.0

Ag

ND

5.0

4.77

95.4

Cd

ND

5.0

4.65

93.0

Sb

0.47

1.0

1.44

97.0

Ba

10.79

50.0

60.17

98.8

Hg

ND

0.20

0.24

120.0

Tl

ND

1.0

0.94

94.0

Pb

ND

10.0

10.12

101.2


3.5 结果与分析

由表3可知,方法检出限在0.01μg/L~2.88μg/L之间。按照本方法同时对环境标准物质的铜、砷、锑、铅、汞等19种元素进行监测,其结果与标准值完全吻合,详见表4。

随后利用POW-I对实际水样进行了监测,计算其待测水样的加标率为90.8%~120.7%,精密度为0.65%~3.47%,详见表4、表5。

4.结论

本文参考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》标准,利用高精度水质在线系统(POW-I),对某地生活饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素含量进行监测,采用Rh、Re作为内标来校正仪器波动和基体影响,结果表明该方法检出限低,测试结果准确,加标回收率高,稳定性好,与传统的水质在线仪器相比,更加快速便捷、可多元素同时监测,大大地提高了水质监测的效率。由以上数据可知,POW-I完全可以满足在线水质中多元素快速定性定量分析的要求。

5.参考文献

[1] 环境保护部,HJ 700-2014 水质65种元素的测定,电感耦合等离子体质谱法,中国环境科学出版社,2014。

[2] 国家质量监督检验检疫总局,JJF 1565-2016 重金属水质在线分析仪校验规范,中国质检出版社,2016。

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