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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅矿石中15种微量元素

发布日期:2020/9/4 10:20:45  点击次数:1137

微量元素,是相对主量元素划分的,根据寄存对象不同,可以分为多种类型。目前,比较受关注的主要有两类,一种是生物体中的微量元素,另一种是非生物体中(如岩石中)的微量元素。针对矿石微量元素的检测方法主要包括电子探针分析法、中子活化分析法、等离子体光谱法及质谱法。通过分析研究微量元素,可以得出矿床中的稀有元素矿物的分布规律。

本文参考国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布的《GB/T 6730.81-2020铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3对铅矿石标准物质(GBW07236)进行微波消解,选取Ge、Rh、In、Tb、Lu作内标,校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定,结果表明该方法能够快速、准确地分析矿石样品中的多种微量元素。


1.仪器简介

ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),采用PRC碰撞反应池技术,有效消除多原子离子干扰,该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经微波消解处理,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cps(counts per second)),利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。


3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,江苏天瑞仪器股份有限公司)

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧)

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

盐酸(质量比为37%,G.R,萨劳,西班牙);

氢氟酸(质量比为40%,G.R,国药集团);

元素标准溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美国);

氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。 

3.2 样品前处理

称取两个平行试样(GBW07236)各0.1g(精确至0.0001g)于事先洗好的微波消解罐中,分别加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3,预反应20分钟后,盖上消解盖,同时做试样空白。将预处理好的消解罐置于微波消解仪中进行消解(表1)。待消解完成、冷却后,打开消解罐,并用超纯水冲洗盖子至少两次,在赶酸仪上80℃进行赶酸处理,待黄烟冒尽,取下冷却至室温,定容至100mL塑料容量瓶中(所有实验用器皿均用酸浸泡过夜),冲洗消解罐2~3次,同时分别加入50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)混合内标,用2%硝酸定容至刻度摇匀。

1. 微波消解仪工作参数

步骤

温度/

压力/atm

保持时间/min

1

120

10

3

2

150

12

10

3

180

18

10

4

200

25

30

3.3 标准溶液配制

配制不同浓度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素混合标准溶液,于一系列100mL的容量瓶中,同时分别加入50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)混合内标,用2%硝酸定容至刻度摇匀以待备用(表2)。 

2. 各元素标准溶液浓度(µg/L

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

CoLaCeHo

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

CuYCdSbNdDyTmW

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

PrSm

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0


3.4 仪器参数优化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U调谐液对仪器进行优化(表3)。

3. 仪器工作参数

仪器参数

工作条件

 仪器参数

工作条件

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫描方式

跳 峰


3.5 实验数据

待仪器热机完成后,在标准模式下对试样进行平行测定6次。将6次测定结果取其平均作为试样测定值,同时计算其精密度(表4)。

4.  铅矿石标准物质(GBW07236)测定值及精密度(n=6

元素

同位素

标准值

mg/kg

测定值

mg/kg

 精密度   %

Co

59

15.7±2.3

17.25

1.45

Cu

65

350±20

337.61

0.48

Y

89

16.2±2.1

15.44

2.64

Cd

111

2.6±0.4

2.85

1.60

Sb

121

12±1.3

11.88

1.09

La

139

31.2±1.5

31.00

1.30

Ce

140

66.8±1.8

67.43

1.23

Pr

141

6.2±0.7

6.88

1.08

Nd

146

23.4±1.2

24.23

1.55

Sm

147

4.6±0.3

4.58

1.92

Dy

163

3.1±0.4

3.45

2.47

Ho

165

0.65±0.08

0.63

2.90

Tm

169

0.26±0.02

0.25

2.88

Yb

172

1.7±0.3

1.99

2.01

W

182

30.6±2.6

31.37

0.88


4. 结论

利用微波消解法,采用HCL-HF-HNO3三酸体系对样品进行前处理,以Ge、Rh、In、Tb、Lu作内标,校正仪器漂移和基体的影响,使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定了国家一级标准物质铅矿石(GBW07236)中15种微量元素,其测定值与标准值完全吻合,精密度在0.46%~2.90%之间。综上所述,该方法可以满足矿石样品的微量元素检测,包括稀土元素。


5.参考文献

 [1] 国家市场监督管理总局/国家标准化管理委员会 GB/T 6730.81-2020铁矿石 多种微量元素含量的测定,电感耦合等离子质谱法,全国铁矿石与还原铁标准化技术委员会,2020。

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