守护食品安全—天瑞TIC-680离子色谱仪精准测定食品中的氟化物
发布日期：2025/10/11 13:53:00 点击次数：176
氟离子（F⁻）是人体必需的微量元素之一，但过量摄入会引发急慢性中毒，主要危害包括骨骼病变、牙齿损伤、器官功能异常等。其毒性取决于剂量和暴露时间，长期过量危害尤为显著。人体氟的主要来源有饮水、食物、空气等，我国对食品中氟含量有严格的限量标准：GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》规定氟化物<1.0mg/L、GB 4809-84《食品中氟允许量标准》规定大米中氟化物<1.0mg/kg和食品中其它中氟化物<1.5mg/kg。
目前检测氟离子的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法及离子色谱法等。氟离子选择电极法易受pH波动和干扰离子（如OH⁻）影响，需频繁校准，操作繁琐；氟试剂分光光度法：显色反应受温度和时间制约，灵敏度较低（检出限通常≥0.5 mg/kg），且试剂毒性较大；离子色谱法通过色谱柱高效分离氟离子与干扰物，抗干扰能力强，同时也符合《GB 5009.18-2025》对复杂基质食品的检测需求。
本文采用天瑞TIC-680离子色谱仪精准地测定了大米、茶叶、食用油、生活饮用水中氟离子，该方法中氟离子的线性相关系数R>0.999,检出限为0.1mg/kg，加标回收率在95.6%~102.3%之间。测试结果表明，该方法检出限低、准确度高，可用于食品安全中氟化物的检测。
1.仪器简介
TIC-680离子色谱仪采用全PEEK流路设计，实现强酸强碱无溶出；内置循环式立体恒温技术，确保实验数据准确可靠；自动量程电导检测器，检测范围可拓展至ppb~ppm；智能化的色谱工作软件可实现超压报警及停泵保护功能，亦可满足一键开关机等功能。目前该款仪器主要用于电子电气、塑料制品、化工原料、汽车制造等领域中卤素的测定，同时还可用于纺织品、食品加工、金属制造、制药、环境监测等行业中总氟的筛查。
图1 TIC-680新型离子色谱仪外观图
2.仪器设备及主要试剂
TIC-680离子色谱仪（江苏天瑞仪器股份有限公司)；
YR-1型氧弹燃烧仪 （先科煤业）；
循环水式真空泵（SHZ-D，予华仪器）；
超声波清洗机（神科超声）；
电子天平（赛多利斯，精度0.1mg）；
食品粉碎机；（艾泽拉，4500W）；
碳酸钠（优级纯，国药集团）；
碳酸氢钠（优级纯，国药集团）；
氟离子标液（1000mg/L，坛墨科技）。
3.标准曲线绘制
依次用移液枪移取氟离子标准溶液（1000mg/L)0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL分别于5个100mL的容量瓶中,用超纯水定容至刻度并摇匀，各标准曲线的浓度详见表1，氟离子的曲线方程及线性如图2所示。
表1 配制氟离子标准曲线浓度
图2 氟离子标准曲线方程及线性关系图
4.样品前处理
将大米、茶叶试样分别粉粹后过筛，各称取0.25g(精确至0.0001g)，于氧弹燃烧仪进行燃烧，冷却后定容，经0.22μm的水系滤膜过滤后上机得到样品谱图，如下图3、图4所示；食用油样品直接称重后进行氧弹燃烧，测试得到的谱图如图5所示；生活饮用水直接上机后得到样品谱图详见图6。其中大米、茶叶、食用油中氟离子的测定结果均低于方法检出限，同时对4种试样进行了加标处理，加标回收率在95.6%~102.3%之间。测试数据详见表2。
图3 大米试样测试谱图
图4 茶叶试样测试谱图
图5 食用油试样测试谱图
图6 生活饮用水试样测试谱图
表2 4种食品试样测试结果及加标回收率
5.结论
本研究采用氧弹燃烧-离子色谱联用技术（氧弹燃烧+TIC-680离子色谱仪），系统测定大米、茶叶、食用油及生活饮用水中的氟离子含量。实验结果显示，所有样品检测值均符合GB 4809-84《食品中氟允许量标准》的限值要求，方法灵敏度与准确性满足食品安全检测需求，为食品中氟化物的合规性评估提供了可靠的技术支持。
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