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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GCMS6800测定水中的6种有机磷残留

发布日期:2016/6/30 11:30:27  点击次数:3147

前言:

     近年来,饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中,而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药,正通过各种途径污染水源。目前,水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进,气相色谱质谱联用仪具有检出限低,定性能力强、定量准确等特点,已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。

仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。

实验原理

用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药,用GCMS进行测定,以保留时间和标准质谱图比对进行定性,以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中,对六种有机磷的限量分别为:对硫磷3ug/L,甲基对硫磷2ug/L,马拉硫磷50 ug/L,乐果80 ug/L ,内吸磷30 ug/L,敌敌畏50 ug/L。

一、实验部分

1.1 试剂及仪器

二氯甲烷:色谱纯;无水硫酸钠:分析纯;6种有机磷标准品:各100 ug/mL; 
气相色谱质谱联用仪(GCMS6800);旋转蒸发仪;氮吹仪

1.2 6种有机磷检测仪器条件

色谱柱:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um),柱流量:1.0mL/min
进样口温度:270℃,气质接口温度:260℃,离子源:260℃ 
柱箱温度:50℃(1min) 20℃/min 200℃(7min)30℃/min 280℃(1min) 
进样量:1.0uL(不分流),不分流时间:1.0min,分流比:10:1
溶剂切除时间:4min
检测器电压:-1000V,电流:100uA
扫描方式:SIM扫描 
SIM扫描时分段扫描参数设置:

 

图1 6种有机磷(0.5ug/mL)SIM扫描图

1.3 实验步骤

取水样250mL置于500mL分液漏斗中,加入2g无水硫酸钠溶解后,用20mL二氯甲烷萃取,充分振荡5分钟,静置分层,收集有机相;用20mL二氯甲烷再萃取1次,合并有机相;有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL,氮吹至近干,用正己烷准确定容至2.0mL,过0.22um有机滤膜后测试。

二、数据与讨论

2.1 精密度和重复性实验

取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液,平行进样7针,考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差,其相对标准偏差如下表所示:


 

从上表可以看出,六种有机磷的峰面积相对标准偏差<8%,保留时间相对标准偏差<0.1%,结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。

2.2 线性关系和检出限

在本方法确定的实验条件下,移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液,进样检测,将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归,得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限,相关结果见下表:


 

结果表明6种有机磷线性关系良好,检测限为0.08~0.4μg/L,能满足国标GB 3838-2002中对六种有机磷的限量要求。

2.3 回收率实验

在自来水和河水中加入0.5ug 6种有机磷混标,分别作三次平行样,按处理样品的方法进行样品前处理,GC-MS 6800测试,采用外标法定量,计算其回收率,数据见下表:


 

三、结论

     本文通过对国标方法的改进,使用二氯甲烷萃取并往水中加入无水硫酸钠的方法,可以快速的使水和有机相分层,改进方法中减少了有机溶剂二氯甲烷的用量,节约了成本,降低了环境污染,获得了满意的分离效果和较高的灵敏度,且能够满足生活饮用水卫生标准的要求,适合于地表水中有机磷农药的测定。

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