气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试革材中的二甲基乙酰胺
发布日期：2020/11/26 10:35:02 点击次数：64652
二甲基乙酰胺（Dimethylacetamide，DMAC），全称N,N-二甲基乙酰胺，无色液体，是重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业，已被列入高度关注物质（SVHC）清单（限量为0.1%）。DMAC对人身体有毒，中毒表现为活动减少，四肢无力，侧卧，呼吸急促，严重时出现四肢震颤性抽动。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对革材中的DMAC进行监控，得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
在超声波作用下，用甲醇萃取试样中的残留溶剂, 经气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定，外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
甲醇：HPLC级（默克）；
2.2 仪器测试条件
色谱柱：DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持2min，20℃/min升至230℃保持4min；
进样方式：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-200amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 DMAC标准物质组分定性结果
1. DMAC
图2.DMAC物质总离子流色谱图
图3. DMAC质谱图
表1.目标物基本测试信息
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序号
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化合物
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英文名称
|
CAS号
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特征离子
|
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1
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N,N-二甲基乙酰胺
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DMAC
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127-19-5
|
87* 72 44
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3.2 样品测试
1.DMAC
图4.实际样品测试图
4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对皮革中的DMAC进行定性定量测试，方法稳定可靠，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合测试要求。
5.参考文献
[1] REACH 《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》 第六批（2011年12月19日）
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