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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试革材中的二甲基乙酰胺

发布日期:2020/11/26 10:35:02  点击次数:314

二甲基乙酰胺(DimethylacetamideDMAC),全称N,N-二甲基乙酰胺,无色液体,是重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业,已被列入高度关注物质(SVHC)清单(限量为0.1%)。DMAC对人身体有毒,中毒表现为活动减少,四肢无力,侧卧,呼吸急促,严重时出现四肢震颤性抽动。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对革材中的DMAC进行监控,得到了比较满意的测试效果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。



1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

在超声波作用下,用甲醇萃取试样中的残留溶剂, 经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

甲醇:HPLC级(默克);

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-INNOWAX30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度50℃保持2min20/min升至230℃保持4min

进样方式:分流进样,分流比20:1

进样量:1.0μL

进样口温度:230℃;

气质接口温度:230℃;

离子源温度:230℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

电离方式:EI

电离能量:70eV

溶剂切除时间:4min

测定方式:TICFULL SCAN)定性(扫描范围:40-200amu),SIM模式定量。


3.测试结果

3.1 DMAC标准物质组分定性结果

1. DMAC

2.DMAC物质总离子流色谱图

3. DMAC质谱图


1.目标物基本测试信息

序号

化合物

英文名称

CAS

特征离子

1

N,N-二甲基乙酰胺

DMAC

127-19-5

87*  72  44


3.2 样品测试

1.DMAC

4.实际样品测试图

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对皮革中的DMAC进行定性定量测试,方法稳定可靠,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求。


5.参考文献

[1] REACH 《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》 第六批(20111219日)

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