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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测定口罩中环氧乙烷残留量

发布日期:2020/3/31 14:03:12  点击次数:1461

2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”。口罩是一种卫生用品,指佩戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气,以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具,以纱布或纸等制成。在呼吸道传染病流行时,戴口罩具有非常好的防护作用。其中,医用一次性口罩,通常是使用环氧乙烷(EO)灭菌的。作为广谱、高效的气体杀菌消毒剂,环氧乙烷达到一定浓度后,可完成消毒过程。但是,环氧乙烷残留一旦过量,将对人体产生负面影响,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用,因此必须严格控制环氧乙烷的残留量。
    
通过顶空进样器对样品进行预处理,气相色谱分离组组分,质谱检测定性,可以完成化合物的筛查。采用顶空-GC-MS6800气相色谱质谱联用仪,对环氧乙烷进行分析,得到比较满意的测试效果。


1、 仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器自主研发的气相色谱质谱联用仪,具有较高的灵敏度和分辨率,可对化合物进行准确的定性、定量分析。



1. GC-MS 6800外观图       

2、 实验部分

2.1 检测原理

口罩样品置于顶空瓶,加入纯水,定容之后,用顶空进样器进行预处理,气质联用仪定性定量检测,以保留时间定性,外标法定量。

2.2 主要仪器、设备和耗材

GC-MS 6800气相质谱联用仪:江苏天瑞仪器股份有限公司;

全自动顶空进样器:HT3,北京利曼泰克玛;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

环氧乙烷标准品:50000mg/ml(国家标准物质网);

超纯水:电阻率达18.25MΩ•cm(默克密理博);

氦气:纯度≥99.999%(空气化工集团);

氮气:纯度≥99.999%(空气化工集团)。

2.3仪器测试条件

色谱柱条件:

色谱柱:HP-INNOWAX30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度35℃保持3min15/min 升至150℃保持5min
进样方式:分流进样,分流比10:1
进样口温度:120℃;气质接口温度:220℃;离子源温度:220℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min
电离方式:EI;电离能量:80eV
溶剂切除时间:1min
测定方式:SIM模式扫描(扫描质量44amu)。

顶空进样模式:

顶空平衡温度:60℃,定量环温度:70℃,传输线温度:85℃,平衡时间:40 min

3、 实验结果

3.1 目标物组分定性结果

1,环氧乙烷

2. 环氧乙烷SIM扫描TIC

3. 环氧乙烷全扫描质谱图

3.2  实际样品测试

取实际口罩样品进行测试(图4)。

4.实际样品测试图谱


样品编号

环氧乙烷含量(PPM

1

N.D

2

N.D

3

N.D


1.样品测试结果

4、实验总结

本实验采用顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS),在SIM扫描模式下对环氧乙烷类化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,能够有效地对医用防护口罩中的环氧乙烷残留量进行定性定量分析。

5、参考文献

[1] GB 19083-2010 《医用防护口罩技术要求》;
[2] GB/T 14233.1-2008
医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;
[3] GB/T 16886.7-2015
医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷(EO)灭菌残留量。

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