GC-MS 6800测试EVA材料中的BHT和BHA
发布日期：2019/11/15 9:46:22 点击次数：12750
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂，使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料，以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。BHT有致癌性，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚（BHA）是目前常用的酚类抗氧化剂，在有效浓度时没有毒性，有潜在致癌性，两者合用有增效作用。
气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对BHT和BHA进行分析，得到比较满意的测试效果。
1. 仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2．实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
BHT标准品：纯度99%（国家标准物质网）；
BHA标准品：纯度99%（国家标准物质网）；
正己烷：HPLC级（默克集团） 。
2.3 测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持1min，25℃/min升至200℃保持5min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1min；
进样量：1.0μL；
进样口温度：250℃；
气质接口温度：250℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：6.5min；
测定方式： FULL SCAN模式定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3．测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
1.BHA 2. BHT
图2. 两种目标物TIC图
图3. BHA质谱图
图4. BHT质谱图
表1. 目标物测试信息
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化合物
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英文名称
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CAS号
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特征离子
|
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BHA
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3-tert-butyl-4-hydroxyanisole
|
121-00-6
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165* 137 180
|
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BHT
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2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
|
128-37-0
|
205* 145 177 220
|
3.2
样品测试
目标物在0.5ppm-10ppm线性良好。取空白塑胶样品加标，样品经过正己烷超声萃取。10ppm加标水平（图5），得到比较满意的效果。
图5. 10ppm加标下TIC图
1. BHA 2. BHT
4. 总结
本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对BHA和BHT进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够对EVA材料中的BHA和BHT进行有效的定性定量分析。
5. 参考文献
[1] GB500932—2016食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料
第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的测定
气相色谱法
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