GC-MS 6800检测纺织皮革中N-甲基吡咯烷酮解决方案
发布日期：2018/8/17 11:02:56 点击次数：28767
N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有刺激性，还能促使其他毒素进入体内，食入或吸入会引发头痛、眩晕、神经混乱和恶心，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，引起各器官的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积极关注纺织品中的N-甲基吡咯烷酮，尽快破解输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.1 测试方法
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超声萃取30min后，冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源（江苏天瑞仪器股份有限公司）
乙酸乙酯（色谱纯，Merck）
标准品：N-甲基吡咯烷酮（纯度98%以上，百灵威）。用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
2.4仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力15psi，不分流时间1min，分流比 10:1
程序升温： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
进样口温度：250℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：250℃
溶剂切除时间：4min
扫描模式：FULL 或SIM 扫描范围：40-300
定量离子99，辅助定性离子：98、44
图2. N-甲基吡咯烷酮（NMP）总离子流色谱图
图3. N-甲基吡咯烷酮（NMP）质谱图
3 小结
本方法采用超声萃取的前处理方式，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测，外标法定量，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度高，有很好的重现性，用户可用于产品质量监测。
参考文献：
1 李淳，李天宝，易碧华等. 气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的N-甲基吡咯烷酮[J]. 中国纤检. 2013年9月下：76-78.
2 王良贵.PU革中N-甲基吡咯烷酮残留量分析[J].广州化工,2015，43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒的临床分析[J].职业与健康，2011,27(4):412-414.
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